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几种重要的拉曼光谱分析技术
1、单道检测的拉曼光谱分析技术
2、以CCD为代表的多通道探测器用于拉曼光谱的检测仪的分析技术
3、采用傅立叶变换技术的光谱分析技术
4、共振拉曼光谱分析技术
5、表面增强拉曼效应分析技术
(五)拉曼信号的选择
入射激光的功率,样品池厚度和光学系统的参数也对拉曼信号强度有很大的影响,故多选用能产生较强拉曼信号并且其拉曼峰不与待测拉曼峰重叠的基质或外加物质的分子作内标加以校正。其内标的选择原则和定量分析方法与其他光谱分析方法基本相同。
斯托克斯线能量减少,波长变长
反斯托克斯线能量增加,波长变短
(六)拉曼光谱的应用方向
拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源与分子的振动和转动。拉曼光谱的分析方向有:
定性分析:不同的物质具有不同的特征光谱,因此可以通过光谱进行定性分析。
结构分析:对光谱谱带的分析,又是进行物质结构分析的基础。
定量分析:根据物质对光谱的吸光度的特点,可以对物质的量有很好的分析能力。
(七)拉曼光谱用于分析的优点和缺点
1、拉曼光谱用于分析的优点
拉曼光谱的分析方法不需要对样品进行前处理,也没有样品的制备过程,避免了一些误差的产生,并且在分析过程中操作简便,测定时间短,灵敏度高等优点
2、拉曼光谱用于分析的不足
(1)拉曼散射面积
(2)不同振动峰重叠和拉曼散射强度容易受光学系统参数等因素的影响
(3)荧光现象对傅立叶变换拉曼光谱分析的干扰
(4)在进行傅立叶变换光谱分析时,常出现曲线的非线性的问题
(5)任何一物质的引入都会对被测体体系带来某种程度的污染,这等于引入了一些误差的可能性,会对分析的结果产生一定的影响
如果yà 气管道与电极架有污染物排不出,分析结果会变差。应定期清理电极架及废气通道。
(2)试样表面要平整,纹路一致。当试样放在电极架上时,不能有漏气现象。 如有漏气,激发时声音比较尖锐不正常。
(3)样品与控制标样的磨纹粗细要一致,不能有交叉纹,磨样用力不要过大,而且用力要均匀,用力过大,容易造成试样表面氧化。
(4)对高镍铬钢磨样时,要使用新砂轮片磨样,磨纹操作要求更严格。表面温度特别高时要用冷却水冷却。软金属比如纯铝或铝合金要求用车床或铣床加工,表求表面平整。
(5)避免交叉污染,样品含量有明显差别时要注意更换砂轮片或砂带,车刀或铣刀使用前要擦拭干净。
注意:打磨好样品表面如果残屑不要用口吹,要用干净干燥的洗球吹干净。
(6)电极的***上面应具有一定角度,使光轴不偏离中心,放电间隙应根据仪器说明书要求调节,并保持不变,否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。多次重复放电以后,电极会长尖,电极应通过***加工,使其符合仪器要求角度或更换电极。激发产生的金属蒸气也会污染电极,所以必须激发一次后就用刷子清理电极。
(7)透镜外表面受到分析时产生金属蒸气的附着,使透过率明显降低,对波长小于200nm的碳、硫、磷谱线的透过率影响更显著,所以聚光镜要进行定期清理。
(8)出射狭缝的位置变化受温度的影响非常大,因此保持分光室内恒温很重要,还要求室内温度保持一致,使出射狭缝不偏离正常。室内温度的升高会增加光电倍增管的暗电流,降低信噪比。湿度大容易导致高压元件发生漏电、放电,使分析结果不稳定。因此,要按照仪器要求,保持实验室内恒温恒湿。
(8)出射狭缝的位置变化受温度的影响非常大,因此保持分光室内恒温很重要,还要求室内温度保持一致,使出射狭缝不偏离正常。室内温度的升高会增加光电倍增管的暗电流,降低信噪比。湿度大容易导致高压元件发生漏电、放电,使分析结果不稳定。因此,要按照仪器要求,保持实验室内恒温恒湿。
光纤光谱仪的优点在于系统的模块化和灵活性,东莞市捷扬光电科技有限公司的主营产品就是光纤光谱仪,测量速度快,可以用于在线分析各种因素,颜色,化学成分,浓度等等。光纤光谱仪的性能主要是由光谱范围、光学分辨率和灵敏度来决定。基本上一项参数的变化会影响到其他参数的性能。
光谱获取速度:光谱获取速度与光谱仪的灵敏度、光谱仪的读出速度及PC接口速度成正比。光纤光谱仪的读出速度主要与光谱仪内置A/D转换器相关,而PC接口速度是限制光谱获取速度的一个重要因素。
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